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进行脱气;打开排液阀,按PURGE功能键排除气泡;打开排液阀,用注射器从泵的排液管中抽液排除气泡。
解决方法: LC-20AT是双泵头串联泵,在主泵头和辅泵头的下端分别装有入口单向阀,当送液泵出现压力波动超过0.3MP或者送液压力
第一种方法是在线清洗:打开仪器电源,确认键盘在开启状态,拆下泵的出口管,连接阻尼管
,阻尼管的出口直接接入废液瓶,将流动相换成异丙醇,打开排液阀,按PURGE键更换流动相,等待其运行结束后关闭排液阀,按FUNC键将流速设为1mL/min,按PUMP键送液清洗,需要清洗一个小时之后。第二种方法是超声波清洗:拧松并取下单向阀的管路用扳手分别松开两个泵头的入口单向阀,用手取下单向阀,用镊子将单向阀放入装有异丙醇的烧杯中,用超声波清洗15分钟,清洗完毕后将单向阀用镊子取出,装到泵头上,用扳手拧紧,将单向阀连接管路装好并拧紧,重新送液测试,如果压力正常则清洗完毕,如果故障依然存在,在大多数情况下要更换单向阀。
清洗或者更换。清洗时将吸滤头从送液管中拔出,用镊子放入装有异丙醇的烧杯中,超声波清洗15分钟,清洗完毕后将吸滤头用镊子取出,用滤纸擦干后插入送液管,放入装有流动相的瓶中,送液测试,确认吸滤头没有气泡产生,否则应更换新的吸滤头。
中的机械杂质或柱塞密封垫磨损的碎屑。长期使用或使用含机械杂质较多的流动相时容易引起堵塞,此时需要清洗或更换过滤器上的过滤片
。操作如下:拧松并取下过滤器连接管路,拧松并取下管路过滤器,用镊子将管路过滤器放入装有异丙醇的烧杯中,用超声波清洗15分钟,清洗完毕后用镊子取出过滤器,用手将过滤器拧入连接口,用手拧紧,用扳手拧紧60°~90°即可,打开泵电源开关,用纯水做流动相,以1mL/min送液,如压力值超过0.3MP,应更换新的管路过滤片。用镊子将过滤器前端的过滤片取下,把新的过滤片用纯水或异丙醇浸湿,放在过滤器座上,用手将过滤器拧入连接口,用手拧紧并用扳手拧紧60°~90°即可,连接上泵出口管路,更换完毕。2、预混合室过滤片
解决方法:用扳手拧开预混合室的管路,用扳手取下预混合室,取出过滤片,取下的过滤片放在装有5﹪稀硝酸溶液
的烧杯中,用超声波清洗15分钟,再用纯水清洗5分钟,将清洗后的滤片安装到预混合室中,拧紧预混合室,装好连接管路,清洗完毕。如果管路压力依然偏高要换掉过滤片。3、进样器堵塞。
断开进样器出口,以1mL/min送液压力高于1MP, 说明进样器流路堵塞,建议使用清洗液洗进样器流路。
打开并取下检测器前面板,拧下检测器出口和入口管路接头,断开连接,再拧松两个连接头的固定螺丝,拔掉检测池加热线,拧松检测池固定螺丝,取下检测池,将适配器连接到检测池的入口并拧紧螺丝,用注射器吸取50mL异丙醇缓缓地把溶剂推入检测池中,清洗完毕后拆下适配器,观察检测池中是否留有异物,如果清洗不彻底,应分解清洗检测池,用螺丝刀拧下检测池一侧的透镜固定螺丝,用镊子取下透镜和垫片,注意镊子不要划伤透镜表面,用螺丝刀拧下检测池另一侧的透镜固定螺丝,用镊子取下透镜和垫片,将透镜放入装有异丙醇的烧杯中,用超声波清洗10分钟。
同时观察检测池内是否还有异物,如有异物,先将保温罩拆下,将检测池朝下放入装有异丙醇
的100毫升烧杯中,注意液面刚好没过检测池孔即可,不益使用过大烧杯,以致溶剂接触到加热线分钟,清洗完毕后,取出检测池和透镜放在滤纸上,将池体表面的液体擦干,装回保温罩,将新的垫片装入检测池左侧池孔中,再将凸透镜放在垫片上面,注意垫片和透镜应放在检测池的凹槽中,透镜的凸面应朝上,拧上透镜固定螺丝,将新的垫片放入检测池右侧池孔中,将平面透镜
放在垫片上面,拧上透镜固定螺丝,螺丝的紧固程度应该以检测池不漏液为准,过紧可能会损坏透镜,将检测池装到检测器上,检测池上的箭头方向应朝上,拧紧固定螺丝,将连接头固定在检测器上,插入检测池加热线,分别连接好检测池的入口和出口连接管路,装上前面板,检测池清洗完毕。
操作如下:柱塞密封垫磨损时密封性减弱,就会发生漏液,密封垫漏液会产生以下现象:泵头后面的清洗管路有流动相流出,如果连接泵头自动清洁洗涤装置时,装清洗液的瓶内清洗液会增加,此时要换掉新的柱塞密封垫。
下面以更换左泵头密封垫为例,打开仪器电源,确认键盘在开启状态,重复按FUNC键到屏幕显示CONTROL,按ENTER键进入P-SET,输入数字“1”,按ENTER键确认,泵运行指示灯亮,等待指示灯熄灭,此时柱塞回到初始位置,用扳手拧松并取下左泵头上的连接管路
交替拧松并取下两个泵头固定螺栓,将泵头平行取出,平放在桌面上,将密封垫装卸工
具有突起的一端插入柱塞密封垫中,拉出密封垫,注意密封垫的下面还有一个小垫片,取出柱塞密封垫时应避免小垫片掉出,此时检查泵头内部,如有异物可用超声波将其清理洗涤干净。新的密封垫先用异丙醇或乙醇浸泡5分钟,再将新密封垫套入装卸工具平直的一端,插入泵头并顶紧,将密封垫装卸工具从密封垫中拉出,再将泵头边上的凹槽与泵头座上的销钉对齐,将泵头安装到泵头固定座上,使销钉滑入槽中,将两个内六角螺栓放入泵头的螺栓孔中,先用手拧紧,再用内六角扳手将螺栓交替均匀的拧紧,将泵头上下的管路装好并拧紧,然后将左泵头的送液量清零。
操作如下:按“CE”键直到屏幕回到初始画面,重复按“VP”键直到屏幕显示MAINTENANCE,重复按FUNC键直到屏幕显示“L SEAL DELIVERED”输入数字“0”,按ENTER键确认,将左泵头的送液量记录归零。注意右泵头密封垫送液量清零选择“R SEAL DELIVERED”按同样方法可更换右泵头密封垫。
2、流动相纯度不够,或流动相在使用波长下吸收大。更换纯度高的 流动相或更 换流动相种类。
的清洗:峰面积重现性差或出杂峰时,有可能进样阀受到污染,在日常清洗不能处理问题时,需分解进样阀进行清理洗涤,假如慢慢的出现漏夜现象,常常要更换进样阀转子密封垫。
首先用附带扳手拧下进样阀2号口和3号口连接管,再拧下5号口和6号口废液管,用附带内六角扳手拧松手柄的两个固定螺丝,取下进样阀,用附带的内六角扳手交替拧松进样阀后盖的三个固定螺丝,取下固定螺丝,取下进样阀后盖,取出转子密封垫和定子,放入烧杯中,分别用水和异丙醇超声清洗10分钟。清洗完毕后将定子和转子密封垫取出,放到干净的滤纸上,查看转子密封垫的表面是否有划痕,如有划痕需更换,将转子密封垫晾干后,装入进样阀,注意安装的正反面,导针孔要对应好,将定子装入后盖中,再将后盖装到进样阀上,注意定位销
要对准,将三个固定螺丝放到进样阀后盖螺孔中,用扳手交替并均匀拧紧,将进样阀装回拧紧固定螺丝,将5号口和6号口废液管连接好,将2号口和3号口连接管恢复,装上进样阀手柄,拧紧固定螺丝,进样阀清洗完毕。
3、自动进样器清洗液流路有气泡。选择合适的清洗液并脱气,使用PURGE功能冲洗进样阀,排除气泡。
在流路中进样口发生漏液时,通常是进样口密封垫损坏造成,这时要换掉进样口密封垫。
操作如下:打开电源开关,仪器开始自检结束后,确认键盘在开启状态,重复按FUNC键,直到屏幕显示CONTROL,按ENTER键进入,重复按FUNC键,直到屏幕显示ZHOME,按ENTER键执行,这时进样针
提起并移到ZHOME位置,关闭仪器电源,打开进样器门,取出样品架,拧下挡板螺丝,取出挡板,用手拧松进样口密封垫并取下,将新的进样口密封垫插入高压阀中并用手拧紧即可,安装挡板,拧上固定螺丝,放回样品架,并关紧进样器门,打开仪器电源,仪器开始自检,自检结束后,确认键盘在开启状态,按VP键直到屏幕显示MAINTENANCE,按FUNC键直到屏幕显示NDL SEAL USED,输入“0”,按ENTER键确认,将密封垫的使用计数归零,按“CE”键两次回到初始画面,进样口密封垫更换完毕。
,仪器开始自检,自检结束后,确认键盘在开启状态,重复按VP键直到屏幕显示CALIBRATION,按FUNC键,输入密码,初始密码是五个零,按ENTER键进入,重复按FUNC键,直到屏幕显示ADJUST INJ PORT,按ENTER键进入,打开自动进样器门拆下挡板,按ENTER键开始调整进样器位置,依次用键盘上的上下箭头调整针的上下位置,依次用左右箭头调整针的左右位置,用FUNC和BACK键
调整针的前后位置,直到进样器的针尖调整到密封垫的水平面并在密封垫的孔的中间,按ENTER键仪器自动测试调整后的位置,安装挡板,关上进样器门,输入数值“1”保存调整好的位置,输入数值“1”按ENTER键磨合进样口密封垫,进样口位置调整完毕,按CE键
两次,回到初始画面,将仪器恢复。5、自动进样器流路污染。使用清洗液清洗进样器管路。6、色谱柱污染或劣化。用洗脱力强的溶剂长时间清洗色谱柱或更换色谱柱。